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如何完美的進(jìn)行格氏反應(yīng)
2022-08-09 / 閱讀 : 272試劑的準(zhǔn)備:1.Mg: a.盡量不要用鎂粉,一是反應(yīng)太劇烈,二是鎂粉表面容易形成氧化膜,三是鎂粉不容易純化。b.盡量用鎂屑,預(yù)處理方法:用百分之十的HCl的洗刷,立即抽濾,再用丙酮沖洗,真空干燥,N2保護(hù)下保存,備用。c.鹵化物使用前最好純化。d.常用溶劑為THF或Ether,最好用THF ...
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手性化合物絕對(duì)構(gòu)型的X-射線衍射法(X-raydiffraction)
2022-08-09 / 閱讀 : 274普通的X-射線法(鉬靶)僅能構(gòu)筑化合物的相對(duì)構(gòu)型,不能區(qū)分對(duì)應(yīng)異構(gòu)體。如果分子中含有重原子(一般原子序數(shù)大于16)或在分子中引入一個(gè)重原子,就可用X-射線來測(cè)定該重原子的手性分子絕對(duì)構(gòu)型。此外,通過引入另一個(gè)已知絕對(duì)構(gòu)型的手性分子也可獲得結(jié)構(gòu)的絕對(duì)構(gòu)型。隨著技術(shù)的發(fā)展,采用CuKa作為入射光源的X- ...
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手性化合物絕對(duì)構(gòu)型的核磁共振法(NMR)
2022-08-09 / 閱讀 : 289NMR 技術(shù)是獲的化合物結(jié)構(gòu)的首選方法,其耦合常數(shù)和NOE譜圖是獲取化合物相對(duì)構(gòu)型的重要手段,適用于剛性結(jié)構(gòu)非對(duì)映體的構(gòu)型確認(rèn)。但是對(duì)于光學(xué)(對(duì)映)異構(gòu)體而言,一般情況下其NMR譜的信號(hào)是相同的,即應(yīng)用NMR 譜無(wú)法直接將其區(qū)分,也不能確定其絕對(duì)構(gòu)型。近年來發(fā)展了一些間接方法,借助NMR法,通過手性 ...
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手性化合物絕對(duì)構(gòu)型的有機(jī)化學(xué)法
2022-08-09 / 閱讀 : 272有機(jī)合成是最早的確定分子手性的方法,主要為化學(xué)相關(guān)法。即將目標(biāo)分子反合成分析,從初始已知手性的化合物開始,通過手性控制的有機(jī)化學(xué)反應(yīng),將其轉(zhuǎn)化為目標(biāo)化合物的方法,然后從他們旋光符號(hào)或者相應(yīng)的氣相色譜、液相色譜推導(dǎo)出其絕對(duì)構(gòu)型。很多富有挑戰(zhàn)性的復(fù)雜手性化合物的合成如今已被有機(jī)化學(xué)家們所攻克,然而有機(jī)合 ...
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手性分子絕對(duì)構(gòu)型的方法
2022-08-09 / 閱讀 : 272手性分子絕對(duì)構(gòu)型的確定是一個(gè)極其重要且長(zhǎng)期存在的問題。目前確定手性分子絕對(duì)構(gòu)型的方法主要有四類:(1) 有機(jī)化學(xué)法;(2) 核磁共振法;(3) X射線衍射法;(4) 光譜法,如旋光光譜法、圓二色譜、振動(dòng)圓二色譜等。