重鉻酸鉀化學(xué)需氧量回流法(CODcr)

1。概述

1。原理

向水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間。重鉻酸鹽被水樣中的可氧化物質(zhì)還原。用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)重鉻酸鉀消耗量計(jì)算化學(xué)需氧量。

2。干擾及其消除

主要干擾物是氯離子。一般來(lái)說(shuō)，氯化物的干擾會(huì)使結(jié)果對(duì)鉻酸鉀更敏感。因此，應(yīng)在回流前加入硝酸銀和硫酸鉀鉻，并增加硫酸銀的用量以抑制氯離子干擾。

3，適用范圍

重鉻酸鉀，濃度為0.025mol/l(1/6K2Cr2O7)，化學(xué)需氧量可達(dá)測(cè)定，大于50mg/l。該方法采用硫酸-磷酸介質(zhì)，回流時(shí)間為10min，適用于氯離子濃度低于3000 mg/l的水樣。儀器

1回流裝置:全玻璃回流裝置，帶250毫升錐形瓶(KN-COD12回流消解儀也可用于完成本試驗(yàn))

2加熱裝置:電爐或電熱板

3 50毫升，25毫升酸式滴定管

2，試劑

⑴重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6k2cr 20 7=0.025毫升/升):稱量12.258克標(biāo)準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀，在10℃干燥

2測(cè)試亞鐵靈指示劑:稱量1.485克鄰菲羅啉(C12H8N2？H2O)，0.695克硫酸亞鐵？7H2O)溶于水，稀釋至100毫升，儲(chǔ)存在棕色瓶中。

⑶硫酸亞鐵銨(NH4)2F(SO4)26H2O≈0.050mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取19.75g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后，將混合物轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻。使用前，用重鉻酸鉀溶液校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)方法:

將10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確吸入500毫升錐形瓶，加水稀釋至110毫升左右，慢慢加入30毫升濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定。溶液的顏色從黃色變?yōu)榍嗌僮優(yōu)榧t棕色，這就是終點(diǎn)。

c[(NH4)2Fe(SO4)2]=

c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l)

v-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液劑量(ml)

4消解液:2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4，即20g Ag2SO4(A？r)溶于500毫升H2SO4(甲？在r)中，加入500毫升H3PO4(甲？r)，混合均勻。

5]硝酸銀溶液:50%硝酸銀。將50 g硝酸銀溶解在100毫升水中，并將其放入125毫升棕色試劑瓶中。

⑹硫酸鉀鉻溶液:18%CrK(SO4)2？12H2O，18 gCrK(SO4)2？將12H2O溶解在100毫升水中，加熱至完全溶解，并置于125毫升試劑瓶中。

3。操作

1，分析方法流量

10.00毫升水樣，添加試劑1試劑1: 50% agno3，0.5毫升

18%CrK(SO4)2？12H2O，0.5毫升

混合均勻，加入試劑2試劑2: 0.025摩爾/升(1/6 K2Cr 20 7)，5.0毫升

加入3-4顆防爆玻璃珠和回流液試劑3:2% Ag2SO 4-h2so 4-H3PO 4。

混合均勻，加熱回流10分鐘開始沸騰，時(shí)間

滴定儀，加入2-3滴ferrol，用0.050摩爾/升

(NH4)2F(SO4)26H2O滴定至棕色為終點(diǎn)

2，空白試驗(yàn)

更換

3。計(jì)算

化學(xué)需氧量(毫克/升)=

碳濃度-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(摩爾/升)

體積-水樣(毫升)

4消解液:2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4，即20g Ag2SO4(A？r)溶于500毫升H2SO4(甲？在r)中，加入500毫升H3PO4(甲？r)，混合均勻。

V2—-水樣滴定時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨體積(毫升)

4。結(jié)論

COD快速測(cè)定精密度高，可與2h回流法相比。方法采用硫酸-磷酸介質(zhì)和重鉻酸鉀反應(yīng)體系，回流時(shí)間為10 min，適用于化學(xué)需氧量大于50毫克/升、氯離子濃度小于3000毫克/升的水樣。化學(xué)需氧量快速測(cè)定法采用無(wú)汞鹽分析技術(shù)，用銀鹽和鉻(ⅲ)試劑代替汞鹽作為抑制劑消除氯離子干擾。對(duì)測(cè)定水樣簡(jiǎn)單有效