空白實驗對化學需氧量氨氮和總磷的影響

空白樣品對保證化學需氧量、氨氮和總磷測定結果的準確性起到了重要作用。

效果:

1。在添加測試試劑之前，樣品空白可以抵消由樣品色度或濁度引起的正誤差。

2。用樣品空白調零測試儀器后，只有樣品和測試試劑之間反應產生的色度為測定。因為樣品的背景顏色和濁度通常不同，空白樣品通過常用在儀器歸零。

例如，對于顯色反應，在與顯色反應相同的條件下，取相同量的樣品溶液，但不要添加顯色劑作為空白溶液，這適用于樣品基質是有色的，顯色劑是無色的，并且不與樣品基質顯色的情況。

例如，當使用硫氰酸鉬測定時，通常不添加硫氰酸鹽(其他操作保持不變)作為空白，以消除Cr3、Ni2、Cu2和其他有色離子的影響。

空白樣本實際上不同于空白樣本

1。兩者在取樣上有差異，一個是取純水，另一個是取待測樣品。

2。兩者使用的分析方法不同。一個使用參考分析方法，在分析過程中不添加任何開發人員，而另一個完全使用分析方法。

3。校正內容不同。一種是校正樣品在特定波長下的吸光度，另一種是校正試劑和待測成分以及純水中包含的相應干擾成分。

常見在工作分析

以檢測為例:

在工作場所空氣中有毒物質檢測的過程中，樣品空白常出現如下情況:

(1)測定采集的樣品空白結果與實驗室空白(試劑空白)基本相同；

(2)在收集的樣品空白中，一個與實驗室空白(試劑空白)基本相同，而另一個測定結果相對較大。

(3)收集樣品的空白測定結果相對較大。

當出現(2)和(3)現象時，如果空白測定結果明顯大于或甚至高于樣品測定值，則空白樣品可能已被污染。

污染原因可能如下33，360

(1)空氣收集器未經質量檢查，背景值較高，影響檢測結果。例如，用于收集金屬元素如鈉的微孔濾膜可以含有痕量的鈉和其他金屬。取樣后，空白樣品的吸光度可能高于樣品的吸光度，使結果檢測為陰性。

(2)空氣收集器未清潔，使樣品空白值高于實驗室空白值。

(3)不規則取樣過程導致樣品空白值異常。

(4)樣品運輸和儲存不當，導致樣品被污染，空白值高。

例如，如果使用受污染的樣品儲存箱運輸和儲存樣品，或者樣品空白在處理過程中意外打開，樣品空白值將受到影響。

(5)樣品預處理、不規則的測定步驟以及實驗室環境的交叉污染也會導致樣品空白污染。

我該怎么辦？

樣品空白值小于或等于測定方法的檢出限，表明樣品在所有環節均未受到污染；

如果大于本方法的檢出限且小于空白樣品，則校正樣品的測量值；

如果大于方法的空白值或甚至大于樣品值，則樣品被污染，檢測結果應被丟棄。

如何選擇樣本的空白值？

試劑空白值應小于測定方法檢出限的1/2，樣品空白值也應小于或等于檢出限。

如果兩個樣本的空白值之間的差異很小，可以取平均值或更大的值。

如果兩個樣品的空白值相差超過10%，原因是分析。如果無法給出解釋，這意味著采樣失敗，需要重新采樣！

樣本空白的含義

1。樣品空白由樣品本身決定。即使蒸餾水沒有吸光值，如果在實驗過程中不進行校正，分析的結果也會有誤差，這將進一步影響分析da的精度